商品灰的化验通常涉及总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分和酸不溶性灰分的测定。以下是化验的具体步骤和所需仪器:
总灰分测定
所需仪器:高温电炉(马弗炉)、坩埚、干燥器、分析天平。
操作步骤:
将样品放入烘箱内烘干至恒重,取出后放入干燥器中冷却至室温。
将冷却后的样品放入马弗炉中,在550℃±25℃下灼烧0.5小时。
冷却至200℃以下后,取出放入干燥器中冷却至室温,准确称量,并重复灼烧至恒重。
水溶性灰分和水不溶性灰分测定
所需仪器:高温电炉(马弗炉)、坩埚、干燥器、分析天平、无灰滤纸。
操作步骤:
将总灰分测定后的残留物加水约25mL,盖上表面皿,加热至近沸,用无灰滤纸过滤。
用25mL热水洗涤滤纸和残渣,将滤纸和残渣置于原坩埚中,按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。
酸溶性灰分和酸不溶性灰分测定
所需仪器:高温电炉(马弗炉)、坩埚、干燥器、分析天平、无灰滤纸、稀盐酸。
操作步骤:
将水不溶性灰分置于坩埚中,加入盐酸(1:9)25mL,盖上表面皿,小火加热煮沸5分钟。
用无灰滤纸过滤,用热水洗涤至滤液无Cl-反应为止。
将残留物和滤纸一同放入原坩埚中,干燥、炭化、灼烧、冷却、称重。
建议
样品处理:确保样品均匀,对于难灰化的样品,可预先加数滴纯植物油以防止发泡溢出。
温度控制:严格控制灰化温度和时间,避免温度过高导致无机物损失。
重复操作:为了确保结果的准确性,总灰分测定需要重复灼烧至恒重。
通过以上步骤和注意事项,可以有效完成商品灰的化验工作。